Montaje Metalográfico para una preparación sencilla de la muestra

En metalografía, la embutición suele ser el segundo paso del proceso después del corte. En la embutición se encapsula el material muestreado con una carcasa de plástico y se prepara la muestra para el siguiente paso de lijado y pulido metalográfico. En muchos casos, esto permite preparar la muestra simplificada y, por lo tanto, conseguir mejores resultados.

QATM es un fabricante y proveedor líder de consumibles de alta calidad, así como de una gama de máquinas innovadoras, desde prensas de embutición en caliente hasta dispositivos de embutición UV. Los expertos en aplicaciones de QATM acumulan décadas de experiencia con miles de muestras materialográficas procesadas y estarán encantados de ayudarle con la aplicación que necesite.

Resumen de productos: Prensas para montaje en caliente

QATM dispone de dispositivos de embutición metalográfica para cualquier requisito

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Ventajas de la embutición metalográfica

Las muestras difíciles de manejar por tener dimensiones pequeñas o complicadas se fijan a sólidos cilíndricos que se manipulan fácilmente. Esta práctica suele ser obligatoria en el pulido y lijado metalográfico semiautomático con portamuestras estandarizados.
Las muestras sensibles, como sólidos blandos, quebradizos, frágiles y porosos, se protegen durante el proceso de pulido metalográfico. Una mejor sujeción de los cantos también protege los recubrimientos y las capas marginales.
Se pueden combinar varias muestras en un solo sólido.
Conservación de capas y recubrimientos marginales, como en el caso de los aceros nitrurados, los recubrimientos rociados con plasma o las capas de pintura.
Mejora el procesamiento posterior con dispositivos de lijado y pulido metalográfico semiautomáticos o totalmente automáticos, sirve de guía en los portamuestras, se mantiene un tamaño constante; es decir, se ajusta el diámetro de la muestra.

Diferencia entre la embutición en frío y en caliente en metalografía

En metalografía se distingue entre la embutición en frío y en caliente, dependiendo de si se requiere calor para el proceso de polimerización. Cabe señalar que, durante la embutición en frío, pueden generarse temperaturas de polimerización de hasta 130 °C cuando se utilizan acrilatos de metilo, por ejemplo.

Hoy en día, el término embutición en frío designa generalmente a todos los métodos en los que no se aplica presión o se aplica muy poca (<5 bares).

Cuando se trata de seleccionar métodos de embutición metalográfica, hay argumentos a favor y en contra de un método determinado. En el siguiente resumen se indican las diferencias entre el proceso de embutición metalográfica en frío y en caliente.

Prestaciones	Embutición metalográfica en caliente	Embutición metalográfica en frío
Dispositivos	Prensa de embutición	Quitar el dispositivo de presión si es necesario, kit de infiltración
Tipos de plástico	Resina fenólica, resina acrílica, resina epoxi	Metilmetacrilato, resina de poliéster, resina epoxi
Tiempo destinado por proceso	10 - 15 min	5 min-12 horas (según los tipos de plástico)
Manipulación	Fácil, el conjunto del molde se rellena con granulado/polvo	Respetar la dosis (volumen o % de peso), mezcla de 2-3 componentes
Flexibilidad en la selección de forma	Limitada, con costes adicionales importantes	Amplia, bajo coste
Resultado	Muestras paralelas al plano; según el tipo de granulado, se puede conseguir dureza, pocos huecos y transparencia	Muestras no paralelas al plano; según la selección del plástico, se puede conseguir dureza, pocos huecos y transparencia
Gastos para plástico/granulado	Los costes son considerablemente más bajos	Los costes son considerablemente más altos
Seguridad laboral	Respetar las fichas de datos de seguridad. Utilizar una unidad de extracción	Respetar las fichas de datos de seguridad. Utilizar una unidad de extracción

Requisitos para los compuestos de embutición metalográfica

La embutición metalográfica en caliente y en frío no compiten directamente, pero sí existe una cierta superposición en los campos de aplicación. Los criterios más importantes de los compuestos son la dureza, la resistencia a la abrasión, la contracción y la resistencia química.

Es importante que haya poca contracción durante la solidificación y una buena adhesión a la muestra. Sin estos factores, se formará un hueco entre la muestra y el material de embutición. Esto provoca que los cantos se redondeen, la acumulación y el arrastre de los medios de lijado y pulido o la ruptura de los revestimientos de la superficie.

Consumibles

También es necesario tener en cuenta los siguientes puntos:

Estado sin burbujas: las burbujas de aire removido actúan como poros y favorecen el arrastre de los medios de lijado y pulido.
Viscosidad correcta durante el vaciado: se deben rellenar todas las irregularidades de la muestra como grietas, agujeros de contracción o poros.
Comportamiento del lijado o pulido metalográfico idéntico al del material embutido. Los materiales blandos deben embutirse en medios de embutición blandos y los materiales duros en medios de embutición duros.
Comportamiento inerte del material en la preparación y el análisis de la muestra metalográfica.
No debe producirse ninguna reacción con la muestra.
El material no debe modificarse debido a altas temperaturas o presiones durante el proceso; podrían producirse deformaciones y transformaciones no deseadas.
Si es necesario, aplicar una buena conductividad eléctrica en el procesamiento posterior en el electropulido metalográfico o con microscopio electrónico.

Compuestos metalográficos para embutición en caliente	Compuestos para embutición metalográfica en frío
El polvo, el granulado o las piezas premoldeadas se compactan bajo presión y calor en una prensa	El líquido o el polvo se mezclan con el endurecedor y se vierten en moldes de embutición
La materia prima se puede almacenar tanto tiempo como se necesite	La materia prima debe almacenarse en un lugar fresco y tiene una vida útil limitada
El tiempo de procesamiento de una muestra es de 10 a 18 minutos; es posible tener un máximo de dos muestras por cilindro.	El tiempo de endurecimiento de una muestra es de 15 minutos a 12 horas aproximadamente. Se pueden embutir varias muestras a la vez
Duroplast: resina fenólica (baquelita), resina epoxi	<b>Duroplast</b>: resina epoxi, resina de poliéster
Polimerizado hasta formar una masa que no se puede ablandar después	Polimerizado hasta formar una masa que no se puede ablandar después
Calentamiento hasta aproximadamente 150-200 °C bajo presión (200 bares)	Preste atención a la temperatura de polimerización durante este proceso. Esta depende de la proporción de la mezcla, las temperaturas externas, la cantidad de componentes utilizados y la disipación del calor en los moldes de embutición.
Termoplásticos: acrilatos	Termoplásticos: acrilatos
Se pueden volver a ablandar, calentamiento sin presión, enfriamiento bajo presión	Se pueden volver a ablandar, aumento de temperatura 50-120 °C, tiempo de endurecimiento corto

Embutición metalográfica en caliente

La embutición en caliente también se denomina prensado biaxial en caliente. Se trata de un proceso en el que un material polimérico granulado se ablanda, se comprime y se enfría de mansera secuencial. El proceso se lleva a cabo en una prensa metalográfica de embutición en caliente diseñada para esta aplicación.

Obviamente, este método solo se puede aplicar en muestras con geometrías simples y lo suficientemente resistentes a la presión y la temperatura. El proceso se lleva a cabo a temperaturas de 150 a 200 °C, mientras que la presión depende del diámetro del molde y varía de 100 a 300 bares. Después de colocar la muestra en el pistón inferior, se incorpora el material de embutición y se inicia el proceso.

Prensas para montaje en caliente

Se utilizan dos tipos de materiales:

Termoestables, como resinas fenólicas con diferentes rellenos, resinas de melamina y epoxi con rellenos minerales o termoplásticos. Los termoestables se reticulan a altas temperaturas y no pueden fundirse después.
Termoplásticos, como PMMA en polvo, que generan sólidos transparentes después de endurecerse. Se funden a altas temperaturas y solamente van adquiriendo su dureza durante el proceso de enfriamiento.

En principio, la muestra embutida se puede sacar de la prensa a temperaturas elevadas. Sin embargo, esto tiene efectos negativos en la contracción del material, el paralelismo en plano y la redondez de la muestra cilíndrica. Se consiguen resultados óptimos si la muestra se enfría bajo presión hasta alcanzar la temperatura ambiente.

_{Esquema de embutición en caliente}

matriz de prensado
material de embutición en caliente
cilindro de prensado
muestra

Materiales metalográficos para embutición en caliente y sus propiedades


Propiedad	Duroplast			Termoplástico
	Résina fenólica		Resina exposi
Material de relleno	Media	Cobre, grafito	Vidrio, material mineral	Ninguna
Dureza	Media	Media	Muy alta	Baja
Formación de huecos	Existente	Existente	Muy pocos huecos	Existente
Triturabilidad	Buena	Buena	Muy buena (no para piedras de lijado)	Satisfactoria
Resistencia química	Buena	Buena	Buena	Satisfactoria
Conductividad eléctrica	Ninguna	Buena a muy buena	Ninguna	Ninguna
Producto	Baquelita negra, roja, verde	Duroplast negro	EPO negro, EPO max	Termoplástico

Los termoestables suelen endurecerse a entre 150 °C y 180 °C, mientras que el margen de procesamiento de los termoplásticos es ligeramente mayor. Dado que se endurecen durante el proceso de enfriamiento, sus tiempos de refrigeración, según el diámetro del molde, son más extensos que los de los termoestables. En este caso, debe tenerse en cuenta la velocidad de enfriamiento, que suele ser inferior.

Por lo tanto, las prensas metalográficas de embutición en caliente cuentan con modos de enfriamiento pulsado, lo que contribuye a la liberación de las tensiones internas de los plásticos durante el endurecimiento. Así se evita la formación de grietas y se garantiza una muestra limpia.

Parámetros	Duroplast	Termoplástico
Rango de polimerización	150-190°C	130-195°C
Tiempo de mantenimiento	5-8 min*	5-8 min*
Tiempo de enfriado	3-6 min*	7-10 min*
Presión	150-180 bar*	160-190 bar*
*Dependiendo del diámetro del conjunto del molde; cuanto mayor sea el diámetro del molde, mayor presión y tiempo se necesitarán.

Debido a los parámetros requeridos en el proceso, la embutición en caliente de las muestras metalográficas es una aplicación limitada. Estas limitaciones se aplican a los conjuntos electrónicos (soldaduras/composites) o a materiales sensibles a la presión como cables o láminas con secciones transversales pequeñas. En las prensas modernas, este hecho se tiene en cuenta cambiando el momento en que se inicia la presión al punto en que se alcanza la temperatura deseada. De este modo se amplía el rango de aplicación del proceso, aunque no es posible embutir en caliente estructuras de red complejas ni rocas porosas.

Las ventajas son el paralelismo en plano de las muestras y un proceso fácil, especialmente en los ensayos de dureza.

Es posible utilizar varios compuestos en capas, así se puede embutir la muestra en un medio duro. Después, se utiliza un relleno más económico, que se cubre con un material transparente para contener una identificación de la muestra.

_{Cuatro muestras embutidas utilizando diferentes compuestos}

Embutición metalográfica en frío

Los requisitos técnicos de la embutición en frío son mínimos, en comparación con el proceso de embutición metalográfica en caliente. Solo se necesita un molde y el compuesto frío del material. Aparte de la dureza y la resistencia a la abrasión, la contracción, el endurecimiento (vida útil) y el desarrollo de calor exotérmico son los principales criterios de selección. El proceso se lleva a cabo de la siguiente manera:

La muestra se coloca en un molde y se miden minuciosamente las proporciones exactas de peso o volumen de los componentes de embutición. Después, estos se mezclan bien (imagen de la izquierda) y se vierten en el molde (imagen de la derecha). Las muestras pequeñas deben fijarse en su sitio antes del vaciado.

_{Mezcla de los compuestos}

_{Vertido de los compuestos}

Hay cuatro clases de materiales:

Resina acrílica

Las resinas acrílicas son resinas sintéticas, fáciles de usar y con un tiempo corto de endurecimiento. La contracción es insignificante, especialmente en sistemas con relleno mineral. Consisten en componentes autopolimerizantes que se endurecen al añadir un catalizador. Una vez endurecida, la resina tiene propiedades termoplásticas y es resistente a los productos químicos. Suelen utilizarse rellenos inorgánicos para garantizar una mejor triturabilidad y dureza. Un rasgo característico es la aplicación del "endurecedor" sobre un sólido en polvo. Normalmente son microesferas finas de PMMA con superficies funcionalizadas.

Resina de poliéster

Al igual que las resinas acrílicas, las resinas de poliéster pertenecen a los sistemas de polimerización catalítica. El tiempo de endurecimiento es relativamente corto y el material endurecido es duroplástico. Las resinas de poliéster tienden a presentar un efecto exotérmico entre las resinas acrílicas y las epoxi, y una baja reacción a la contracción. Su resistencia química es menor que la de las resinas epoxi.

Resina epoxi

De todas las resinas, las epoxi son las que menos se contraen. Otra ventaja es su excelente adhesión a casi todos los materiales, lo que a veces dificulta el sacar la muestra endurecida del molde. Sin embargo, el tiempo de endurecimiento es bastante largo. Otra característica es la menor generación de calor en comparación con los compuestos a base de acrilato. La polimerización comienza nada más aglutinarse los componentes. La resina epoxi endurecida tiene propiedades duroplásticas y no es sensible a la exposición al calor moderado (90-100 °C) ni al ataque químico. Es el único material de embutición en frío que permite la impregnación al vacío y se puede mezclar con tintes fluorescentes como la uranina. Esto la convierte en una resina muy adecuada para la microscopía de fluorescencia y permite contrastar grietas, poros y otras irregularidades en un material. Las resinas epoxi rellenas no están disponibles en el mercado, lo que limita su capacidad de aplicación en combinación con materiales muy duros.

Materiales de endurecimiento por luz

Los materiales para embutición de endurecimiento por luz también suelen ser a base de acrilatos. Hay muy pocos sistemas a base de epoxi disponibles en el mercado para poder utilizarse con esta finalidad. Todos estos compuestos son soluciones monocomponente listas para su uso. Estas se endurecen si se les irradia luz azul o radiación UV. La aplicación de estos materiales en metalografía es un desarrollo bastante reciente. Por lo tanto, se han creado hornos de endurecimiento semiautomáticos que se utilizan para endurecer el material. Además, se deben usar moldes transparentes a los rayos UV, como los que están hechos a base de materiales plásticos especiales. Las temperaturas de endurecimiento habituales oscilan entre los 90 °C y los 120 °C, y puede que les influya la irradiancia y el tiempo de irradiación. Los tiempos de endurecimiento normales son de 1 a 15 minutos. Los principales inconvenientes de estos materiales monocomponentes son una contracción comparativamente grande y los altos índices de remoción. Esto se relaciona con la ausencia de un relleno duro e inerte. La resina se compone únicamente de precursores poliméricos y de un impulsor. Además, el endurecimiento en poros o áreas sombreadas es irregular y limitado. Para conseguir un endurecimiento adecuado, a pesar de estos inconvenientes, se añaden sistemas endurecedores térmicos. Obviamente, con esa incorporación es necesario un templado adicional (por ejemplo, a 60 °C).

Selección del molde adecuado

Los moldes para la embutición metalográfica en frío son reutilizables. Aquí se describen solo los moldes más utilizados. En la práctica del laboratorio se pueden observar diversas estructuras, como las que se basan en piezas metálicas recubiertas de polímero o diferentes plásticos.

Moldes a base de poliolefina (PE y PP)
En el caso de moldes más antiguos, la base extraíble ya no suele ser plana. Al embutir varias piezas pequeñas en una muestra, se pueden crear diferentes planos de lijado según la posición de la muestra individual.
Moldes a base de en teflón (PTFE)
Gracias a su alta precisión dimensional, estos moldes son ideales para el lijado y el pulido automáticos, aunque son caros.
Moldes a base de caucho de silicona
Después de varios usos, los moldes de silicona pierden su forma redonda, algo que puede ser una desventaja para la preparación automática a una sola presión. Cuando se utilizan resinas de poliéster, pueden aparecer puntos viscosos a modo de reacción entre el compuesto de embutición y el molde de silicona. Estos moldes también son adecuados para el endurecimiento de compuestos con rayos UV como impulsor.

_{Diferentes moldes utilizados en metalografía}

Métodos especiales de embutición metalográfica en frío

Impregnación al vacío

Los materiales porosos como la cerámica, los materiales sinterizados o los recubrimientos pulverizados deben embutirse al vacío. Solo así se rellenan con el material de embutición todos los poros abiertos en contacto con la superficie. Esto se puede hacer con resinas epoxi, ya que la presión de vapor y la viscosidad son suficientemente bajas. Sin embargo, el vacío debe limitarse a presiones inferiores a 0,8 bares, de lo contrario, los componentes con un punto de ebullición bajo del sistema epoxi liberarían gas o comenzarían a hervir.

Este proceso se puede aplicar para reforzar y proteger materiales sensibles. Los efectos de preparación no deseados, como roturas, grietas y porosidad excesiva, se reducen al mínimo. Aunque esto solo sirve en materiales con poros abiertos; otros materiales, como la cerámica sinterizada más densa, no se pueden infiltrar de manera adecuada. No es probable que se produzcan daños por el calor o la presión de la reacción; otro motivo por el que no existe una alternativa a este procedimiento para materiales porosos.

La impregnación en vacío sirve para infiltrar muestras porosas y para la embutición metalográfica óptima de muestras con orificios finos, poros finos o microgrietas.

^{Infiltración de material poroso u orificios finos}

Aplicación de sobrepresión

La embutición metalográfica en frío bajo presión solo tiene sentido si se utilizan acrilatos. Se necesita una prensa sencilla (conexión de aire comprimido de 5-6 bares) y se consigue una mejor transparencia con metacrilatos sin relleno. La sobrepresión aplicada de 2 a 2,5 bares aumenta el punto de ebullición del compuesto y suprime la formación de burbujas de gas durante la polimerización. Así se obtienen muestras transparentes embutidas. La presión no puede reemplazar al vacío, ya que el volumen del gas no se sale completamente del volumen de los poros. Por lo tanto, los poros abiertos permanecen parcialmente vacíos y forman los artefactos de preparación.

Cómo evitar huecos marginales

Incluso con productos de alta calidad, la formación de huecos marginales no siempre se puede evitar y es algo que sobre todo se produce durante la embutición en frío. A menudo, esto se debe a una preparación inadecuada de la muestra o a su geometría. Para evitar la formación de huecos marginales hay que tener en cuenta lo siguiente:

Geometría de la muestra
Las secciones transversales rectangulares sencillas no presentan problemas. Las conexiones en cola de milano o los orificios perforados imponen altas exigencias al compuesto de embutición metalográfica.Especialmente en los radios internos, donde se requeriría una contracción inexistente o negativa para embutir con huecos mínimos.

Montaje Metalográfico: Geometría de la muestra

fácil

difícil

Disposición de las muestras en el molde
Si hay muy poca distancia entre las muestras individuales o hasta el borde del molde se pueden formar huecos y favorecer la aparición de grietas (se debe dejar una distancia de aproximadamente 2-3 mm). Pueden producirse roturas, especialmente en el canto de la muestra, lo que complica la preparación y puede dar lugar a artefactos.

Montaje Metalográfico: Disposición de las muestras en el molde de embutición metalográfica 1

incorrecto

Montaje Metalográfico: Disposición de las muestras en el molde de embutición metalográfica 2

óptimo

Limpieza de la muestra

Conductividad térmica
Hay un mayor riesgo de formación de huecos cuanto más rápido se enfría el material de embutición (¡tener especial cuidado con los metacrilatos!).

Dureza de la muestra y del material de embutición

Para una preparación con cantos afilados y zonas protegidas del límite es crucial identificar la dureza correcta del material de embutición metalográfica. En general, un material de embutición debe ser lo más duro y resistente posible a los impactos para lograr un comportamiento de remoción similar al del metal. Por este motivo, siempre se utilizan sistemas con un alto contenido de relleno si no se requiere transparencia. Así se reduce la contracción del material.

_{Dureza diferente en la muestra y en el material de embutición.
Transición deficiente del material de embutición a la muestra.}

_{Misma dureza en la muestra y en el material de embutición.
Transición ideal del material de embutición a la muestra.}

Los huecos entre la muestra y el material de embutición metalográfica deben ser lo más pequeños posible. Los huecos marginales y el redondeo de los cantos conllevan el riesgo de arrastrar la suciedad y las partículas del lijado o pulido. Esto empeora los resultados de la preparación metalográfica. Un derrame del reactivo para ataque químico o del alcohol de limpieza puede falsear las micrografías, debido al ataque químico posterior o la decoloración en las zonas cercanas a los huecos.

_{Hueco de contracción - transición deficiente del material de embutición a la muestra}

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QATM ofrece una amplia gama de máquinas innovadoras para la embutición metalográfica, desde robustas prensas de embutición en caliente hasta dispositivos para embutición en frío por irradiación UV. Los consumibles para embutición de QATM que acompañan al producto se prueban y seleccionan de manera exhaustiva para que funcionen a la perfección con nuestras máquinas. Póngase en contacto con nosotros para hacernos una consulta, solicitar un presupuesto o hablar con uno de nuestros especialistas en aplicaciones.